不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法,都有必要加入多种酸进行消解处理,其消解液中残存的酸不光对分析结果准确性有一定的影响,更严重的是,如果残存有HF时,对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。
因此,通常情况下,消解完样品后都有必要进行一个赶酸步骤,但赶酸温度如何控制?赶酸方法有哪些?如何判断赶酸终点?还是有一些窍门的哦。
不得不承认,对于菜鸟来说,赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不*,要么就是容易蒸干,为了拯救样品以及保护实验员人身安全,还是要好好学习一下的!
首先,什么是赶酸?
1. 赶酸是因为样品分解用了某些酸,比如HF,对仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉;
2. 样品中加入酸在电热板上进行消解后,过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。
3.样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地, 降低样液的酸性,至此消解*.
赶酸有哪些好方法?
A:用电热板赶酸,比以前用水浴稍快一些;
B:我们用水浴赶酸,即放在100度水浴中加热,比较慢,一般赶30min;
C:我们尝试过用水浴赶酸(测砷),赶酸时间1小时左右,但是还是赶酸不够*啊;
D:我觉得,高氯酸与硫酸水浴很难赶,只能转移至烧杯中,在电炉上赶的(不适用测汞),水浴只能用于硝酸与双氧水;
E:电热板赶酸要*些,而且速度快,尤其是测总砷的时候,赶酸温度不能低于200度,这样才能把有机砷都释放出来,否则测量数据就会偏低;
F:如果使用ICP-AES、AAS和MS不要使用高氯酸来赶HF ,尤其是MS,高氯酸会带来很多干扰;高氯酸也会影响ICP-AES、AAS 的提升量;
G:一般在电热板上赶酸的比较多。
关于真空赶酸系统:常压下赶酸时间大概需要3个小时左右才能达到要求,严重影响效率。建议使用配套的真空赶酸系统,赶酸温度一般设置在 160度左右,大概20分钟左右就可以将酸从8mL赶到1mL左右,而且酸气可被碱液中和,不会排放到空气当中。
对于测量Pb,Cd,Cr,As等元素,一般没什么问题,但是对于Hg元素,样品消解*后,赶酸温度不能超过120度,常压下赶酸大概需要6个小时,建议采用真空赶酸系统,赶酸温度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。